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近紅外光譜分析儀的組成

更新時間:2023-02-01      點擊次數:685
   近紅外光譜儀器從分光系統可分為固定波長濾光片、光柵色散、快速傅立葉變換、聲光可調濾光器和陣列檢測五種類型。
  濾光片型主要作專用分析儀器,如糧食水分測定儀。由于濾光片數量有限,很難分析復雜體系的樣品。光柵掃描式具有較高的信噪比和分辨率。由于儀器中的可動部件(如光柵軸)在連續高強度的運行中可能存在磨損問題,從而影響光譜采集的可靠性,不太適合于在線分析。傅立葉變換近紅外光譜儀是具有較高的分辨率和掃描速度,這類儀器的弱點同樣是干涉儀中存在移動性部件,且需要較嚴格的工作環境。聲光可調濾光器是采用雙折射晶體,通過改變射頻頻率來調節掃描的波長,整個儀器系統無移動部件,掃描速度快。但目前這類儀器的分辨率相對較低,價格也較高。
  隨著陣列檢測器件生產技術的日趨成熟,采用固定光路、光柵分光、陣列檢測器構成的NIR儀器,以其性能穩定、掃描速度快、分辨率高、信噪比高以及性能價格比好等特點正越來越引起人們的重視。在與固定光路相匹配的陣列檢測器中,常用的有電荷耦合器件(CCD)和二極管陣列(PDA)兩種類型,其中Si基CCD多用于近紅外短波區域的光譜儀,InGaAs基PDA檢測器則用于長波近紅外區域。
  近紅外光譜儀器的主要性能指標
  在近紅外光譜儀器的選型或使用過程中,考慮儀器的哪些指標來滿足分析的使用要求,這是分析工作者需要考慮的問題。對一臺近紅外光譜儀器進行評價時,必須要了解儀器的主要性能指標,下面就簡單做一下介紹。
  1、儀器的波長范圍
  對任何一臺特定的近紅外光譜儀器,都有其有效的光譜范圍,光譜范圍主要取決于儀器的光路設計、檢測器的類型以及光源。近紅外光譜儀器的波長范圍通常分兩段,700~1100nm的短波近紅外光譜區域和1100~2500nm的長波近紅外光譜區域。
  2、光譜的分辨率
  光譜的分辨率主要取決于光譜儀器的分光系統,對用多通道檢測器的儀器,還與儀器的像素有關。分光系統的光譜帶寬越窄,其分辨率越高,對光柵分光儀器而言,分辨率的大小還與狹縫的設計有關。儀器的分辨率能否滿足要求,要看儀器的分析對象,即分辨率的大小能否滿足樣品信息的提取要求。有些化合物的結構特征比較接近,要得到準確的分析結果,就要對儀器的分辨率提出較高的要求,例如二甲苯異構體的分析,一般要求儀器的分辨率好于1nm。[1]
  3、波長準確性
  光譜儀器波長準確性是指儀器測定標準物質某一譜峰的波長與該譜峰的標定波長之差。波長的準確性對保證近紅外光譜儀器間的模型傳遞非常重要。為了保證儀器間校正模型的有效傳遞,波長的準確性在短波近紅外范圍要求好于0.5nm,長波近紅外范圍好于1.5nm。
  4、波長重現性
  波長的重現性指對樣品進行多次掃描,譜峰位置間的差異,通常用多次測量某一譜峰位置所得波長或波數的標準偏差表示(傅立葉變換的近紅外光譜儀器習慣用波數cm-1表示)。波長重現性是體現儀器穩定性的一個重要指標,對校正模型的建立和模型的傳遞均有較大的影響,同樣也會影響最終分析結果的準確性。一般儀器波長的重現性應好于0.1nm。
  5、吸光度準確性
  吸光度準確性是指儀器對某標準物質進行透射或漫反射測量,測量的吸光度值與該物質標定值之差。對那些直接用吸光度值進行定量的近紅外方法,吸光度的準確性直接影響測定結果的準確性。
  6、吸光度重現性
  吸光度重現性指在同一背景下對同一樣品進行多次掃描,各掃描點下不同次測量吸光度之間的差異。通常用多次測量某一譜峰位置所得吸光度的標準偏差表示。吸光度重現性對近紅外檢測來說是一個很重要的指標,它直接影響模型建立的效果和測量的準確性。一般吸光度重現性應在0.001~0.0004A之間。
  7、吸光度噪音
  吸光度噪音也稱光譜的穩定性,是指在確定的波長范圍內對樣品進行多次掃描,得到光譜的均方差。吸光度噪音是體現儀器穩定性的重要指標。將樣品信號強度與吸光度噪音相比可計算出信噪比。
  8、吸光度范圍
  吸光度范圍也稱光譜儀的動態范圍,是指儀器測定可用的最高吸光度與能檢測到的吸光度之比。吸光度范圍越大,可用于檢測樣品的線性范圍也越大。
  9、基線穩定性
  基線穩定性是指儀器相對于參比掃描所得基線的平整性,平整性可用基線漂移的大小來衡量?;€的穩定性對我們獲得穩定的光譜有直接的影響。
  10、雜散光
  雜散光定義為除要求的分析光外其它到達樣品和檢測器的光量總和,是導致儀器測量出現非線性的主要原因,特別對光柵型儀器的設計,雜散光的控制非常重要。雜散光對儀器的噪音、基線及光譜的穩定性均有影響。一般要求雜散光小于透過率的0.1%。
  11、掃描速度
  掃描速度是指在一定的波長范圍內完成1次掃描所需要的時間。不同設計方式的儀器完成1次掃描所需的時間有很大的差別。例如,電荷耦合器件多通道近紅外光譜儀器完成1次掃描只需20ms,速度很快;一般傅立葉變換儀器的掃描速度在1次/s左右;傳統的光柵掃描型儀器的掃描速度相對較慢,目前較快的掃描速度也不過2次/s左右。
  12、數據采樣間隔
  采樣間隔是指連續記錄的兩個光譜信號間的波長差。很顯然,間隔越小,樣品信息越豐富,但光譜存儲空間也越大;間隔過大則可能丟失樣品信息,比較合適的數據采樣間隔設計應當小于儀器的分辨率。
  13、測樣方式
  測樣方式在此指儀器可提供的樣品光譜采集形式。有些儀器能提供透射、漫反射、光纖測量等多種光譜采集形式。
  14、軟件功能
  軟件是現代近紅外光譜儀器的重要組成部分。軟件一般由光譜采集軟件和光譜化學計量學處理軟件兩部分構成。前者不同廠家的儀器沒有很大的區別,而后者在軟件功能設計和內容上則差別很大。光譜化學計量學處理軟件一般由譜圖的預處理、定性或定量校正模型的建立和未知樣品的預測三大部分組成,軟件功能的評價要看軟件的內容能否滿足實際工作的需要。
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