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離子色譜儀的構造、原理、操作與故障排除

更新時間:2021-04-16      點擊次數:5081
  離子色譜儀結構及工作原理
 
  離子色譜儀雖然市場上種類繁多,但是其結構主要包括泵液系統、進樣系統、色譜分離柱、檢測器、數據處理五個部分組成。
 
  離子色譜儀工作原理:充分利用固定相與流動相間的交換作用,固定相中離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子在分離色譜柱中滯留時間長短不同,分析物溶質與交換劑之間親和力的差異性進行分離。
 
  離子色譜儀測定常見陰離子效果比較好,比較適用于親水性陰、陽離子的分離。色譜儀便于檢測的常見陰離子包括:F-,Cl-,Br-,NO2-,PO43-,NO3-,SO42-等;
 
  檢測的陽離子主要包括:Li+,Na+,NH4+,K+,Ca2+,Mg2+,Cu2+,Zn2+,Fe2+,Fe3+等。
 
  離子色譜儀具有快速、高效、準確等優點,對于高濃度樣品的檢測,檢測結果不太理想,只有把高濃度樣品進行稀釋,然后再進行測定分析。而且離子色譜儀測定的范圍也比較有限,設備使用過程需要經常維護,才能確保其性能良好。
 
  離子色譜儀的操作流程
 
  離子色譜儀工作流程基本大同小異。其流程主要為:
 
  1、對淋洗液系統進行必要檢查,打開氬氣氣瓶開關,調節減壓閥指示為0.2-0.3Mpa;打開淋洗液系統氣源裝置,調節減壓閥,使指示表顯示為3-6PSi。
 
  2、分別按順序打開主機-電腦-打印機等設備電源開關,對設備進行上電操作。
 
  3、系統處理及控制系統上電接通后,進入操作界面,并進入系統操作面板,準備操作前的準備及管理工作。
 
  4、打開泵。如色譜分析儀長時間不使用或更換淋洗液后,要先打開平衡泵頭上的PRIME閥排氣后再開泵,待泵壓力穩定后再打開抑制器電源。
 
  5、在進入色譜柱之前通過進樣器將樣品導入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動相流至檢測器。
 
  6、檢測器檢測到的信號送至數據系統,利用操作界面做完樣后,選擇檢測標準進入數據處理,對采集數據進行記錄、處理、打印或者保存等操作。
 
  7、關機,系統關機需要根據檢測樣品不同選擇不同關機步驟。對于陰陽離子,需要先將抑制器電流關掉,然后再關泵,最后關主機。
 
  離子色譜儀使用注意事項
 
  1、流動相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下,防止將溶液吸干。
 
  2、啟動泵前觀察從流動相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡,如果有則應將其排除。
 
  排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動泵,打開泵內排氣閥選鈕,將泵內氣泡排除干凈,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。(注意:此項操作時,整個流路是與色譜柱斷開的)
 
  3、用去離子水或流動相清洗整個流路時,可以采用大流量清洗(一般可將流量設置為2.0ml/min,但不能再太大)以縮短清洗時間,但在通流動相接色譜柱時需要將流量調整為色譜柱使用流量條件。
 
  操作如下:先將泵停止,再按動正號或負號,將光標調整至流量位置,按下確認鍵,再通過調節正負號將流量調節至色譜柱使用條件后,再按確認鍵。此時需要等待5s后再啟動泵開關。
 
  接色譜柱時注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s,將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后,在將色譜柱下端接頭擰上。(注意:接頭不能擰的太緊,防止將管路卡的太緊而造成系統壓力增大,擰的程度以不漏液為宜)
 
  4、使用陰離子色譜柱檢測,通流動相時注意將電流旋鈕打開,調節至70±5mA,實驗完畢,在關閉高壓泵以前將電流關閉。
 
  5、進樣時閥的扳動要注意,不能太快,以免損傷閥體;也不能太慢,以免造成樣品流失。在進樣過程中,要嚴格按清洗程序操作,以減小前次樣品殘留對本次檢測的影響。
 
  離子色譜儀的維護
 
  1、對泵的維護:
 
  (1)每次儀器使用前,通水20min,用于清洗泵和整個流路。
 
  (2)每次實驗完畢,通水20min,將泵中殘留的流動相清洗干凈。(注意:此步非常重要,直接關系到泵的正常使用)
 
  (3)儀器長時間不用,一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長期放置,會促使少量微生物的繁殖,微生物容易粘附在泵內的單向閥上。
 
  2、對色譜柱的維護:
 
  (1)進入色譜柱的樣品,均需要對其進行前處理。樣品中固體懸浮物、有機物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。
 
  固體懸浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。
 
  有機物:固態樣品,其各檢測組份對高溫仍比較穩定的,可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機,直接IC檢測。
 
  液態樣品,可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機物后調節PH至中性,直接IC進樣檢測。(注意溶液濃度之間的換算)
 
  重金屬:可以將樣品流經陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進樣。
 
  (2)組份高含量樣品影響色譜柱柱效。
 
  高Cl-樣品的處理:將樣品通過Ag處理柱將Cl-除去后進樣或稀釋后進樣分析。
 
  高SO42-樣品的處理:將樣品通過Ba處理柱將SO42-除去后進樣或稀釋后進樣分析。
 
  (3)實驗操作完畢,色譜柱用淋洗液密封保存。
 
  3、對抑制器的維護:
 
  通陰離子淋洗液時將電流旋鈕打開,陰離子檢測完成關閉泵以前將電流旋鈕關閉。
 
  離子色譜儀常見問題及解決辦法
 
  1、電導檢測器常見故障
 
  電導檢測器常見故障是檢測池被污染。
 
  故障原因:污染物主要來源于沒有經過適當前處理的樣品,如濃度過高、復雜的樣品基體等。
 
  2、分析泵常見故障
 
  故障現象:基線的噪聲色譜峰形變差(出現亂峰)。
 
  解決辦法:分析泵常見故障是泵內產生氣泡和漏液
 
  3、抑制器使用中的常見故障與排除
 
  抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑制器常見的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導升高。
 
  (1)峰面積減小
 
  造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發生微膜脫水現象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
 
  (2)背景電導值高
 
  在化學抑制型電導檢測分析過程中,若背景電導高,說明抑制器部分存在一定的問題。大多數是操作不當引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器電流設置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現背景電導持續升高的現象,此時應更換一支新的抑制器。
 
  (3)漏液
 
  抑制器漏液的主要原因是抑制器內的微膜沒有充分水化。
 
  因此,長時間未使用的抑制器在使用前應讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當造成抑制器內的微膜收縮、破裂也會發生漏液現象。
 
  4、由流動相到泵之間的管路中有氣泡,怎么排除?
 
  排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動泵,打開泵內排氣閥選鈕,將泵內氣泡排除干凈,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。(注意:此項操作時,整個流路是與色譜柱斷開的)
 
  2、泵單向閥堵塞會有哪些現象?怎么操作?
 
  在如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會造成泵吸液不上,明顯的現象是,在廢液管沒有流液或啟動泵時沒有液體流出或溶液流出速度很慢。
 
  單向閥如果堵塞了,我們需要對其進行清洗,清洗方法如下:
 
  先將流路接頭和接頭1全部擰下,再將左側接頭2擰下,用鑷子將兩單向閥取出(在取單向閥時注意它是有方向的,在單向閥中有一個小圈圈,離小圈圈近的一端為液體的入口),放入50ml燒杯中,加入無水乙醇蓋過兩個單向閥,放入超聲波清洗30min,然后按照1:1的比例加入10%的HNO3(用無水乙醇稀釋),清洗5min后,用去離子水將單向閥沖洗干凈,將單向閥重新安裝到泵中。
 
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